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九项食品营养强化剂标准征求意见
时间:2016-02-16 22:31:54

  日前,国家卫计委根据《食品安全法》及其实施条例的规定,组织拟订了《食品安全国家标准食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》等9项食品安全国家标准(征求意见稿),向社会公开征求意见。

  9项公开征求意见的营养强化剂标准分别为葡萄糖酸镁、5’单磷酸胞苷、醋酸视黄酯(醋酸维生素A)、D-泛酸钠、多聚果糖、低聚果糖、氯化锌、乙酸锌和海藻碘,反馈意见可于2016年3月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统在线提交。本版将陆续刊登征求意见的标准文本,以方便业界人士查询、反馈。(谢玲)

  食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁(征求意见稿)

  1.范围

  本标准适用于以葡萄糖酸与氧化镁(或碳酸镁),或者葡萄糖酸-δ-内酯与氧化镁(或碳酸镁)为原料,经化学合成、精制而得的食品营养强化剂葡萄糖酸镁。

  2.化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

  2.1 化学名称

  D-葡萄糖酸镁

  2.2 分子式

  C12H22MgO14·nH2O(n=0或2)

  2.3 结构式

  2.4 相对分子质量

  414.61(无水物)(按2013年国际相对原子质量)

  450.64(二水合物)(按2013年国际相对原子质量)

  3.技术要求

  3.1 感官要求

  感官要求应符合表1 的规定。

  3.2 理化指标

  理化指标应符合表2的规定。

  附录A

  检验方法

  A.1 一般规定

  本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

  A.2 鉴别试验

  A.2.1 试剂和材料

  A.2.1.1 冰乙酸。

  A.2.1.2 乙醇。

  A.2.1.3 苯肼。

  A.2.1.4 氯化铵溶液:200 g/L。

  A.2.1.5 碳酸铵溶液:200 g/L。

  A.2.1.6 磷酸钠溶液:60 g/L。

  A.2.1.7 氨水溶液:2+3。

  A.2.2 鉴别方法

  A.2.2.1 溶解性

  易溶于水,微溶于乙醇。

  A.2.2.2 镁离子的鉴别

  取约0.5g试样,溶于10mL水,加5mL氯化铵溶液、5mL碳酸铵溶液,搅拌,不产生沉淀,再加入5mL磷酸钠溶液,产生白色结晶沉淀,加入10mL氨水溶液白色结晶沉淀不溶解。

  A.2.2.3 葡萄糖的鉴别

  A.2.2.3.1 方法提要

  试样在乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。

  A.2.2.3.2 分析步骤

  称取约0.5g试样,加10mL水,溶解(必要时加热),取5mL,加0.7mL冰乙酸和1mL新蒸馏苯肼,沸水浴加热30min,放至室温,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出黄色结晶。

  A.3 葡萄糖酸镁(C12H22MgO14)含量(以干基计)的测定

  A.3.1 方法提要

  在试样溶液中加入氨-氯化铵缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镁含量。

  A.3.2 试剂和材料

  A.3.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液:pH≈10。

  A.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05 mo1/L。

  A.3.2.3 铬黑T指示液(5g/L)。

  A.3.3 分析步骤

  称取约0.6g试样,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,5滴铬黑T指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。同时进行空白试验。

  A.3.4 结果计算

  葡萄糖酸镁(C12H22MgO14)含量(以干基计)的质量分数w1,按公式(A.1)计算:

  …………………………(A.1)

  式中:

  V1——滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

  V0——滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

  c1——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

  M1——葡萄糖酸镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M1(C12H22MgO14)= 414.61];

  m1——试样的质量,单位为克(g);

  w2——实测试样水分的质量分数,%。

  1000——换算因子;

  实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

  A.4 水分的测定

  A.4.1 试剂

  A.4.1.1 甲醇:色谱纯。或无水甲醇:500mL甲醇中加入50g 5A分子筛。

  A.4.1.2 甲酰胺:如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL甲酰胺中加入50g 5A分子筛,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。

  A.4.1.3 提取溶剂:把甲醇(A.4.1.1)和甲酰胺(A.4.1.2)按1+1(V+V)混合,摇匀。

  A.4.1.4 卡尔·费休试剂。

  A.4.2 分析步骤

  称取约0.1g样品,精确至0.0001g,加入到适量的提取溶剂(A.4.1.3)中,滴定前搅拌30min。按GB/T 606测定其中的水分含量。

  A.5 还原物质(以D-葡萄糖计)的测定

  A.5.1 方法提要

  还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜,剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,从而计算出样品中还原糖的含量。

  A.5.2 试剂和材料

  A.5.2.1 碱性柠檬酸铜溶液

  溶液A:称取173g柠檬酸钠(枸橼酸钠)和100g无水碳酸钠,加温水使溶解成700mL(若溶液显浑浊,过滤使澄清)。

  溶液B:称取17.3g硫酸铜结晶,加100mL水使溶解。

  临用前取100mL溶液B,在不断振摇下,缓缓加入700mL溶液A,冷却后,加水定容至1000mL。

  A.5.2.2 碘标准溶液:

  A.5.2.3 乙酸溶液:10%。

  A.5.2.4 盐酸溶液:3mol/L。取258mL 36%盐酸,加水稀释至1L。

  A.5.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。

  A.5.2.6 淀粉指示液:10g/L。

  A.5.3 分析步骤

  称取1.0g试样,精确至0.0001g,置于250mL碘量瓶中,加10mL水溶解,加入25mL碱性柠檬酸铜溶液,瓶口用小表面皿盖住,微沸5min后,迅速冷却至室温,加25mL乙酸溶液,摇匀,精密加入10.0mL碘标准溶液,密塞,摇匀,放置10min,加入10mL盐酸溶液,再加3mL淀粉指示液,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色。同时进行空白试验。

  A.5.4 结果计算

  还原物质(以D-葡萄糖计) 的质量分数w2,按公式(A.2)计算:

  ……………………………(A.2)

  式中:

  V2——滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

  V3——滴定试样溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

  c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

  M2——还原糖(C6H12O6)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M( C6H12O6)=27];

  m2——试样的质量,单位为克(g)。

  1000——换算因子;

  实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

  A.6 氯化物(以Cl计)的测定

  A.6.1 试剂和材料

  A.6.1.1 硝酸溶液:1+9。

  A.6.1.2 硝酸银溶液:17g/L,即0.1mol/L。

  A.6.1.3 氯化物(Cl)标准溶液:0.01mg/mL。

  A.6.2 分析步骤

  称取1.0g样品,精确至0.01g,加40mL水溶解,用硝酸溶液调节溶液至中性,用水稀释至50mL,振摇,过滤,保留滤液。取5.0mL滤液,作为试样溶液,置于50mL纳氏比色管中,加10mL硝酸溶液,加水至体积约40mL,加1.0mL硝酸银溶液,用水稀释至50mL,摇匀,暗处放置5min,在黑色背景下,轴向观察,试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

  标准比浊溶液:量取5.0mL氯化物标准溶液,置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。

  A.7 硫酸盐(以SO4计)的测定

  A.7.1 试剂和材料

  A.7.1.1 盐酸溶液:1+3。

  A.7.1.2 氯化钡溶液:250g/L。

  A.7.1.3 硫酸钾标准溶液:0.1mg/mL。

  A.7.2 分析步骤

  称取2.0g试样,精确至0.01g,加40mL水溶解,用盐酸溶液调节溶液至中性,用水稀释至50mL,振摇,过滤,保留滤液。取25mL滤液,作为试样溶液,置于50mL纳氏比色管中,加2mL盐酸溶液,加水至体积约40mL,加5mL氯化钡溶液,用水稀释至50mL,摇匀,放置10min,在黑色背景下,轴向观察,试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

  标准比浊溶液:量取5.0mL硫酸钾标准溶液,置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。

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